روش اندازه گیری مقدار امونیاک

لینک دریافت فایل خرید پایین توضیحات

فرمت word  قابل ویرایش پرینت

تعداد صفحات: 4

روش اندازه‏گیری مقدار امونیاک

1 ـ هدف

هدف تدوین استاندارد بیان روش اندازه‏گیری مقدار امونیاک موجود یک زداینده می‏باشد .

این روش پاک کننده‏هایی که دارای اوره هستند مناسب نیست .

در صورتی که زداینده‏ها دارای مونوالکانول امین‏ها باشند روش تغییر یافته شرح شده .

2 ـ اساس

امونیاک موجود یک زداینده وسیله تغییر مستقیم یک محلول قلیایی اندازه‏گیری می‏شود . حاصل تقطیر محلول بوریک اسید تیتر می‏گردد . صورتی که مونوالکانول امین‏ها پاک کننده موجود باشد روش مناسب دیگری کار می‏رود .

4 ـ مواد شیمیایی نیاز

مواد شیمیایی کار رفته باید نوع خالص بوده اب مقطر مطابق استاندارد شماره 1728 ایران استفاده شود .

3 ـ 1 ـ پودر روی

3 ـ 2 ـ اولییل الکل صنعتی

3 ـ 3 ـ سیلیکون استر - مایع

3 ـ 4 ـ بوریک اسید محلول 20 گرم لیتر - 10 گرم بوریک اسید اب حل کرده صورت لزوم منظور انحلال بیشتر گرم کنید سپس حجم 500 میلی‏لیتر برسانید .

3 ـ 5 ـ محلول ییدروکسید سدیم حدود 8 مول لیتر

3 ـ 6 ـ محلول ییدروکلریک اسید - 0/100 مول لیتر

3 ـ 7 ـ محلول شناساگر مخلوط شامل

a - 0/05 درصد ( وزن حجم ) متیل قرمز الکل 95 درصد حجمی

b - 0/15 درصد ( وزن حجم ) محلول متیل بلو

4 قسمت محلول a یک قسمت محلول b اضافه کنید . محلول باید موقع مصرف تهیه شود .

3 ـ 8 ـ محلول شناساگر فنل فتالیین - 0/5 درصد ( وزن حجم ) اتانول 50 درصد حجمی

4 ـ وسایل نیاز

وسایل معمولی ازمایشگاهی

4 ـ 1 ـ دستگاه تقطیر - ( روش معمولی ) نوع کجلدال که ظرفیت کمتر 300 میلی‏لیتر نباشد .

4 ـ 2 ـ دستگاه تقطیر ( روش مناسب زمانی که مونواتانول امین وجود داشته باشد که شامل :

a - بالن تقطیر - ظرفیت 250 میلی‏لیتر دارای 3 دهانه

دو دهانه کناری مناسب گذاشتن ترمومتر لوله قیف دهانه وسطی مناسب مبرد رفلاکس

b - گیرنده بطری Drechsel, ظرفیت 250 میلی‏لیتر قطر داخلی متناسب اتصال مبرد رفلاکس قطر خارجی مناسب پمپ صافی

5 ـ روش کار

5 ـ 1 ـ ازمونه - دقت 0/01 گرم مقدار معینی یک نمونه کاملا مخلوط شده ( معمولا بین 1 5 گرم ) داخل بالن تقطیر بند (4 ـ 1) (4 ـ 2) وزن کنید .

5 ـ 2 ـ اندازه‏گیری

5 ـ 2 ـ 1 ـ روش عمومی - 100 میلی‏لیتر اب مقدار کمی پودر بند (3 ـ 1) 5 میلی‏لیتر اولییل الکل بند (3 ـ 2) چند قطره سیلیکون استر بالن اضافه کرده انتهای قیف دهانه متصل کنید . گیرنده , 5 میلی‏لیتر محلول بوریک اسید بند (4 ـ 3) 5 قطره محلول شناساگر مخلوط بند (3 ـ 7) بریزید .

توسط قیف شیردار چند قطره شناساگر فنل فتالیین داخل بالن تقطیر بیفزایید میزان کافی محلول سدیم ییدروکسید منظور ایجاد حالت قلیایی محتوی بالن اضافه کنید چند قطره اضافی سدیم ییدروکسید وارد کنید . شیر قیف بجز مواردی که مواد شیمیایی اضافه می‏شود ببندید .

محتوی بالن تقطیر حرارت دهید جوش اید جوشاندن زمانی که حدود نصف دو سوم میزان اب موجود داخل گیرنده تقطیر شود , ادامه دهید . قسمت سر انتهای داخلی مبرد اب بشویید حاصل شستشو داخل گیرنده جمع کنید . محتوی گیرنده محلول ییدروکلریک اسید تیتر کنید رنگ سبز خاکستری تغییر می‏کند که افزایش میزان اضافی اسید ارغوانی تبدیل می‏شود . یک شاهد همان حجم محلول بوریک اسید , شناساگر اب که تیتراسیون نمونه کار رفته اماده کنید عمل تیتراسیون رسیدن رنگ مشابه نقطه انتهایی مانند محلول نمونه انجام دهید .

5 ـ 2 ـ 2 ـ روش مناسب زمانی که مونوالکانول امین‏ها موجود باشند .

روش عمومی مانند بند (5 ـ 2 ـ 1) خواهد . اما جای تقطیر محلول امونیاک وسیله جوشاندن محتوی بالن تقطیر رسیدن حدود 100 درجه سلسیوس حرارت دهید حرارت درجه مدت یک ساعت عبور دادن جریان ملایم هوا میان دستگاه ادامه دهید .

6 ـ بیان نتایج

مقدار امونیاک برحسب درصد وزنی رابطه زیر دست می‏اید :

7 ـ گزارش ازمون

گزارش ازمون باید شامل اطلاعات زیر باشد :

7 ـ 1 ـ روش کار رفته

7 ـ 2 ـ نتایج روش محاسبه

7 ـ 3 ـ شرایط ازمون

7 ـ 4 ـ تاریخ ازمون

7 ـ 5 ـ هویت کامل نمونه